玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性与精密度,因此,必须十分重视玻璃仪器的洗涤。
实验室中常用肥皂、洗涤剂洗衣粉、去污粉洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等;洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比色管凯氏定氮仪等。此外,也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢,利用它与污物起化学反应,氧化破坏有机物而除去污垢。
(一)强酸性氯化剂洗液
这是一种化学实验室的传统常规洗液,由重铬酸钾与硫酸配制而成。前者在酸性溶液中形成多重铬酸钾,有很强的氧化能力这种洗液对玻璃的侵蚀作用小,洗涤效果好,但六价铬能污染水质,应注意废液的处理。
铬酸洗液的配制:称20克工业品重铬酸钾置于40毫升水中加热使溶,放冷。缓缓加入360毫升工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中!),边加边用玻璃棒搅拌。因二者混合时大量放热,故硫酸不可加得太快,注意防止因激烈放热而发生意外。配好后放冷,装入有盖的玻璃器皿中备用。
新配制的洗液呈暗红色,氧化能力很强。贮存洗液应随时盖好器皿的盖子,以免吸收空气中水分而逐渐析岀CrO3,降低洗涤效果。使用温热的洗液可提高洗涤效率,但也能加快洗液变质的速度。洗液经长期使用或吸收过多水分时即变成墨绿色,表明已经失效,不宜再用。
(二)碱性高锰酸钾洗液
这种洗液作用缓慢温和,可洗涤有油污的器皿。配制方法是将4克高锰酸钾溶于少量水中,加入10%氢氧化钠至100毫升。另一种配制法是取4克高锰酸钾溶于80毫升水中,再加50%氢氧化钠至100毫升。后者更有利于高锰酸钾的快速溶解。使用这种洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化锰,可用盐酸或草酸洗液洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的器皿中长期存留。
(三)纯酸洗液
根据污垢的性质,如水垢或盐类结垢,可直接用1+1盐酸或1+1硫酸、10%以下的硝酸、1+1硝酸浸泡或浸煮器皿,但加热的温度不宜太高,以免浓酸挥发或分解。
(四)纯碱洗液
纯碱洗液多为10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠,用于浸泡或浸煮玻璃仪器,煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中存留不得超过20分钟,以免腐蚀玻璃。
(五)有机溶剂
沾有较多油脂性污物的玻璃仪器,尤其是难以使用毛刷洗刷的小件或形状复杂的玻璃仪器,如活塞内孔、吸管和滴定管的尖头、滴管等,可用汽油、甲苯、二甲苯、酒精、丙酮、氯仿等有机溶剂浸泡或擦洗。
(六)RBS洗剂
北美地区化学实验室中普遍使用一种商品RBS洗剂·代替铬酸洗液。RBS洗剂是一种弱碱性、可生物分解的表面活性剂浓液,含有阴离子和非离子去污剂,能除去玻璃器皿、设备等表面的有机和无机物质,可迅速去除玻璃上的金属离子。使用该浓液配制成2%的、或用该固体商品配制成0.2%的工作液,可以安全有效地清洗各种玻璃、塑料、石英、搪瓷和铁金属器皿。由于其不可燃性及非腐蚀性而易于掌握和处置。
商品RBS浓液和固体RBS的一般使用方法如下:
1.使用前将浓液充分摇混均匀;
2.用去离子水稀释浓液成2%(v/v)的工作液,推荐使用50℃的温水配制更有利于快速混匀。器皿表面陈旧而牢固的残迹可能需用高达20%的浓度。对于极难去除的污垢可考虑在2%工作液中加入等体积的乙醇或甲醇。商品RBS-35可用于硬水而不致析出盐分。经去离子水立即淋洗后也不留水痕;
3.将待洗物件浸没于工作液中,注意去除物件表面的气泡使完全接触。浸泡时间长短取决于待去除污物的性质及数量多寡;
4.没泡时间在室温下为1~24小时。提高溶液温度可减少浸泡时间,滚沸的工作液可使清洗时间减少到10分钟。RBS浓液在102℃时沸腾搅动、超声搅拌或提高工作液的浓度均可缩短浸泡时间。清洗过程中必须注意防止挥发,以免去污剂残留于物件表面。
5.物件自RBS35工作液中取出后,应立即用水淋洗至完全除尽去污剂,以免在物件表面形成膜或残迹。如用丙酮干燥物件,需先经去离子水淋洗。去垢剂如未除净,将与丙酮形成沉淀;
6.经常更新工作液以保持最佳的清除力。当工作液的除垢能力降低时,溶液的pH值也就减小。
带有书写标记的玻璃器皿如量瓶和移液管等不宜长久浸泡,因为这种洗剂可溶解油漆标志。
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